如何鑒別五酯軟膠囊每粒含五味子甲素(C30H32O9)含量測(cè)定?
2017-05-16
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? 【鑒別】取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的貯備液作為供試品溶液.另取五味子甲素對(duì)照品, 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙醚(2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠL)。
【含量測(cè)定】取本品10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定。精密稱取適量(相當(dāng)于五味子甲素15mg),置索氏提取器中,加苯80ml,置水浴上回流提取1.5小時(shí),提取液蒸去苯,并減壓干燥,殘?jiān)右颐?ml使溶解,加硅膠2.5g,拌勻,揮去乙醚,于80℃干燥1小時(shí),放冷,加至已處理好的硅膠柱(80~100目,5g,內(nèi)徑12mm)上。先用石油醚-乙醚(2:1)100ml洗滌,棄去洗液,再用乙醚40ml洗脫,收集洗脫液,蒸去乙醚,并減壓干燥,殘?jiān)蛹状际谷芙猓瑸V入50ml量瓶中,用甲醇稀釋刻度,作為貯備液。精密量取貯備液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,照分光光度法(附錄Ⅴ A),在222nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按五味子甲素(C30H32O9)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為953計(jì)算,即得。
五酯軟膠囊每粒含五味子甲素(C30H32O9)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0~115.0%。
【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠL)。
【含量測(cè)定】取本品10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定。精密稱取適量(相當(dāng)于五味子甲素15mg),置索氏提取器中,加苯80ml,置水浴上回流提取1.5小時(shí),提取液蒸去苯,并減壓干燥,殘?jiān)右颐?ml使溶解,加硅膠2.5g,拌勻,揮去乙醚,于80℃干燥1小時(shí),放冷,加至已處理好的硅膠柱(80~100目,5g,內(nèi)徑12mm)上。先用石油醚-乙醚(2:1)100ml洗滌,棄去洗液,再用乙醚40ml洗脫,收集洗脫液,蒸去乙醚,并減壓干燥,殘?jiān)蛹状际谷芙猓瑸V入50ml量瓶中,用甲醇稀釋刻度,作為貯備液。精密量取貯備液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,照分光光度法(附錄Ⅴ A),在222nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按五味子甲素(C30H32O9)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為953計(jì)算,即得。
五酯軟膠囊每粒含五味子甲素(C30H32O9)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0~115.0%。
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